1 前言

自由樹(shù)脂是一類(lèi)具有良好可塑性和成型性能的高分子材料，廣泛應(yīng)用于3D打印耗材、精密鑄造模料、醫(yī)療模型及工業(yè)原型制造等領(lǐng)域。由于該類(lèi)材料通常以顆粒形式使用，其抗壓性能會(huì)直接影響儲(chǔ)運(yùn)穩(wěn)定性及后續(xù)加工過(guò)程。顆粒強(qiáng)度不足易在運(yùn)輸和投料過(guò)程中破碎粉化，造成原料損耗和下料波動(dòng)；強(qiáng)度過(guò)高則可能影響熔融效率，增加加工能耗。

自由樹(shù)脂顆粒受壓時(shí)主要表現(xiàn)為塑性形變，隨著載荷增加逐漸壓縮變形，因此檢測(cè)過(guò)程中需采用適用于塑性顆粒的測(cè)試模式，以準(zhǔn)確獲取壓縮過(guò)程中的最大承載力。

本方案依據(jù)GB/T 44750-2024《顆粒 抗壓強(qiáng)度的測(cè)量》及GB/T 1041-2008《塑料 壓縮性能的測(cè)定》等相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，結(jié)合顆粒強(qiáng)度測(cè)定儀建立規(guī)范化檢測(cè)流程，可用于熱塑性樹(shù)脂顆粒、熱固性樹(shù)脂顆粒、環(huán)氧樹(shù)脂顆粒、聚氨酯樹(shù)脂顆粒等高分子材料的抗壓性能評(píng)價(jià)，為生產(chǎn)質(zhì)控、來(lái)料檢驗(yàn)及材料研發(fā)提供數(shù)據(jù)支持。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

顆粒強(qiáng)度測(cè)定儀；標(biāo)準(zhǔn)分樣篩（根據(jù)樹(shù)脂顆粒粒徑配備相應(yīng)規(guī)格）；鑷子等。

圖 1：顆粒強(qiáng)度測(cè)定儀外觀(guān)圖

2.2 樣品與輔助用品

自由樹(shù)脂顆粒；無(wú)水乙醇（分析純）；無(wú)塵軟毛刷。

3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 樣品準(zhǔn)備

取樣：按照 GB/T 41948《顆粒表征 樣品準(zhǔn)備》的規(guī)定進(jìn)行取樣。從批量產(chǎn)品中隨機(jī)采集具有代表性的自由樹(shù)脂樣品，取樣量應(yīng)足夠完成全部測(cè)試。

篩分等級(jí)：

根據(jù)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的粒度范圍，使用對(duì)應(yīng)規(guī)格的標(biāo)準(zhǔn)篩對(duì)樣品進(jìn)行篩分。常見(jiàn)的自由樹(shù)脂顆粒粒度分級(jí)如下：

? 細(xì)顆粒樹(shù)脂：粒徑 d ＜ 2.00 mm

? 中顆粒樹(shù)脂：2.00 mm ≤ d ＜5.00 mm

? 粗顆粒樹(shù)脂：d ≥ 5.00 mm

篩分后選取目標(biāo)粒度區(qū)間的完整顆粒備用。

樣品挑選：用鑷子從篩分后的樣品中隨機(jī)選取 30 粒完整、表面無(wú)明顯缺陷的自由樹(shù)脂顆粒。

注：同一類(lèi)型的樣品應(yīng)選擇 20 ~ 60 個(gè)顆粒進(jìn)行測(cè)量。建議每批次檢測(cè)選取 30 粒，以兼顧檢測(cè)效率與統(tǒng)計(jì)代表性。對(duì)于尺寸較大的樹(shù)脂顆粒，可適當(dāng)減少測(cè)試粒數(shù)，但不少于 20 粒。

3.2 樣品測(cè)試步驟

開(kāi)機(jī)自檢：開(kāi)啟顆粒強(qiáng)度測(cè)定儀電源，選擇顆粒類(lèi)型（自由樹(shù)脂屬于塑性顆粒），儀器自動(dòng)完成整機(jī)自

檢。壓桿自動(dòng)升降歸零，自檢完成后，界面顯示“待檢測(cè)”。

模式選擇：根據(jù)自由樹(shù)脂顆粒的形狀選擇對(duì)應(yīng)的檢測(cè)界面（球形顆粒或柱形顆粒），清空歷

史測(cè)試數(shù)據(jù)。

樣品放置：用鑷子夾取 1 顆自由樹(shù)脂顆粒平穩(wěn)放置于樣品托盤(pán)中心區(qū)域，保證顆粒居中無(wú)傾斜。

啟動(dòng)測(cè)試：點(diǎn)擊“開(kāi)始”進(jìn)行測(cè)試。對(duì)于塑性顆粒，壓桿勻速向下運(yùn)動(dòng)，接觸樣品后將繼續(xù)向下運(yùn)動(dòng)對(duì)樣品進(jìn)行一定壓縮，記錄壓縮過(guò)程中的最大壓力值。

數(shù)據(jù)采集：儀器持續(xù)實(shí)時(shí)采集壓力數(shù)值，自由樹(shù)脂顆粒在受壓過(guò)程中先發(fā)生形變，隨著壓桿繼續(xù)下壓，壓力逐漸增大。當(dāng)達(dá)到設(shè)定的壓縮條件或顆粒發(fā)生破裂時(shí)，設(shè)備自動(dòng)記錄壓縮過(guò)程中的最大壓力值，壓桿自動(dòng)回升至初始位置，單次測(cè)試數(shù)據(jù)自動(dòng)存入系統(tǒng)。

清理托盤(pán)：?jiǎn)未螠y(cè)試完成后，用毛刷清掃托盤(pán)內(nèi)樹(shù)脂碎屑及殘余物，再進(jìn)行下一粒測(cè)試。

平行測(cè)試：每組連續(xù)有效測(cè)試 15 粒，中途若顆粒打滑或出現(xiàn)異常，點(diǎn)擊“停止”舍棄本次數(shù)據(jù)，重新檢測(cè)。

測(cè)試原理說(shuō)明：塑性顆粒在抗壓強(qiáng)度測(cè)量過(guò)程中，顆粒所受的最大壓力值需結(jié)合顆粒在測(cè)量過(guò)程中受力的大小和顆粒的相對(duì)形變量判斷。儀器自動(dòng)識(shí)別并記錄壓縮全過(guò)程中的最大壓力值作為該顆粒的強(qiáng)度指標(biāo)。

3.3 顆粒強(qiáng)度測(cè)定儀操作說(shuō)明

顆粒類(lèi)型選擇：開(kāi)機(jī)主界面選擇“塑性顆粒”（自由樹(shù)脂屬于塑性顆粒）。

形狀選擇：根據(jù)顆粒實(shí)際形狀選擇球形或柱形檢測(cè)界面

清零：如儀器不顯示“0”，點(diǎn)擊“清零”按鍵。

查看數(shù)據(jù)：點(diǎn)擊“查看”進(jìn)入查看界面，可存儲(chǔ) 15 次測(cè)試數(shù)據(jù)，保存平均值及變異系數(shù)。打印：點(diǎn)擊“打印”打印本輪測(cè)試數(shù)據(jù)。

清空：點(diǎn)擊“清空”清空本輪測(cè)試數(shù)據(jù)粒。

圖 2：樣品篩分與測(cè)試過(guò)程

4 結(jié)果與討論

4.1 結(jié)果統(tǒng)計(jì)

儀器自動(dòng)存儲(chǔ) 15 組單粒顆粒破碎壓力值，自動(dòng)計(jì)算：

單粒顆粒強(qiáng)度：破碎瞬間最大壓力，單位 N；

批次平均顆粒強(qiáng)度：15 組數(shù)據(jù)算術(shù)平均值，單位 N；

變異系數(shù) Cv：反映自由樹(shù)脂顆粒強(qiáng)度均勻性，用于評(píng)價(jià)造粒工藝穩(wěn)定性。

無(wú)需額外換算公式，直接以?xún)x器輸出平均壓力作為最終檢測(cè)結(jié)果。

4.2 測(cè)試結(jié)果

圖 3：顆粒強(qiáng)度測(cè)試數(shù)據(jù)圖

4.3 精密度

變異系數(shù)越小，說(shuō)明顆粒均勻性越好。顆粒的形狀、大小及制備工藝的一致性會(huì)影響顆粒的顆粒強(qiáng)度結(jié)果。

5 方案特點(diǎn)與優(yōu)勢(shì)

5.1 儀器性能亮點(diǎn)

操控便捷：配備觸摸式人機(jī)界面，參數(shù)預(yù)設(shè)后一鍵啟動(dòng)，數(shù)據(jù)自動(dòng)統(tǒng)計(jì)并支持結(jié)果打印。

智能防護(hù)：內(nèi)置超壓停機(jī)保護(hù)功能，有效防止高硬度顆粒對(duì)傳感器造成損壞。

高分辨檢測(cè)：力值分辨力達(dá)0.01 N，能夠清晰識(shí)別不同配方或切粒工藝帶來(lái)的強(qiáng)度差異，為材料改性與工藝調(diào)優(yōu)提供精細(xì)數(shù)據(jù)支撐。

專(zhuān)用檢測(cè)模式：針對(duì)塑性顆粒形變主導(dǎo)的力學(xué)特征，設(shè)置塑性顆粒專(zhuān)用測(cè)試模式，可完整記錄壓縮全過(guò)程的受力—形變關(guān)系，準(zhǔn)確鎖定最大壓力值。

5.2 適用對(duì)象與檢測(cè)能力

樣品類(lèi)型：涵蓋熱塑性樹(shù)脂顆粒、熱固性樹(shù)脂顆粒、環(huán)氧樹(shù)脂顆粒、聚氨酯樹(shù)脂顆粒及各類(lèi)高分子顆粒材料。

尺寸兼容：適配粒徑0.2~25 mm（或0.5~25 mm，視儀器型號(hào)而定）的顆粒，支持球形及柱形顆粒檢測(cè)。

效率表現(xiàn)：?jiǎn)瘟z測(cè)耗時(shí)短，數(shù)據(jù)重復(fù)性良好，可滿(mǎn)足批量化快速檢測(cè)需求。

5.3 關(guān)鍵質(zhì)控要點(diǎn)

環(huán)境管控：建議在溫度10~30℃、相對(duì)濕度≤70%的實(shí)驗(yàn)環(huán)境下操作，部分樹(shù)脂材料易吸濕，濕度控制尤為關(guān)鍵。

篩分規(guī)范：須依據(jù)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的粒度范圍進(jìn)行篩分，確保所測(cè)顆粒粒徑符合規(guī)格要求。

取樣代表性：嚴(yán)格遵循隨機(jī)取樣原則，保證檢測(cè)結(jié)果能夠真實(shí)反映批次產(chǎn)品的整體質(zhì)量水平。

規(guī)范操作與維護(hù)：測(cè)試前后及時(shí)清理托盤(pán)碎屑及殘余物，保持儀器潔凈干燥；定期使用標(biāo)準(zhǔn)砝碼對(duì)力值進(jìn)行校驗(yàn)，保障長(zhǎng)期檢測(cè)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠。

6 結(jié)論

本方案基于相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求，利用顆粒強(qiáng)度測(cè)定儀的塑性顆粒檢測(cè)模式，建立了適用于自由樹(shù)脂顆粒的抗壓強(qiáng)度測(cè)試方法。該方法結(jié)合材料受壓形變特點(diǎn)，可準(zhǔn)確獲取顆粒壓縮過(guò)程中的最大壓力值，檢測(cè)結(jié)果具有較好的穩(wěn)定性和參考價(jià)值。

通過(guò)規(guī)范化測(cè)試流程，可有效評(píng)價(jià)自由樹(shù)脂顆粒在儲(chǔ)運(yùn)及加工環(huán)節(jié)中的抗壓能力，為生產(chǎn)過(guò)程控制、原料篩選及材料性能優(yōu)化提供可靠依據(jù)，適用于樹(shù)脂顆粒生產(chǎn)企業(yè)、加工企業(yè)及科研機(jī)構(gòu)等應(yīng)用場(chǎng)景。